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煤中氯元素含量測定方法
2025-05-29 來自: 鶴壁市淇天儀器儀表有限公司. 瀏覽次數:521
全自動氟氯測定儀是測定煤中氟、氯元素含量的儀器，此設備設計一次可以測定兩個樣品，可自動送樣，最高控溫溫度達到1200℃，控溫精度±1℃預熱溫度點數量1-8個，停留時間、停留位置任意可調，冷凝水水溫設置范圍15-25℃，冷凝水溫控精度±1℃，自動補水。滴定裝置 容量滴定單元、滴定分析重復性： 0.10% 滴定容量最大容量 10ml ,自動重復補液、滴定管分辨率： 0.003ml
一、氯燃燒水解煤樣
1、儀器準備
連接好電路、氣路和冷凝水。往一號吸收瓶加入約30mL蒸餾水，二號吸收瓶加入約20mL蒸餾水。將高溫爐升溫到1100℃，調節氧氣流量500mL/min，水蒸氣發生器水的蒸發量約2mL/min，檢查是否漏氣。
2、高溫水解樣品
準確稱取一般分析試驗煤樣0.500g（稱準至0.0002g）于瓷舟中，再用適量石英砂鋪蓋在上面。將瓷舟置于鋁密封式內。點擊開始自動按程序進行。（瓷舟前端推到300℃溫度區，在15min內分三段（300℃、600℃、800℃各停留5min）推進，最后將瓷舟推到恒溫區并停留15min）。
3 加液
燃燒——水解完成后，取下吸收瓶，將吸收瓶內的樣品溶液倒入200mL燒杯中，用蒸餾水沖洗吸收瓶及導氣管，洗液直接沖入燒杯內。加蒸餾水至（140±10）mL。再往燒杯中加入3滴溴甲酚綠指示劑，用氫氧化鈉溶液中和到指示劑變為淺藍色，再加入1mL硫酸溶液，3mL硝酸鉀飽和溶液，5mL氯化鈉標準溶液。把燒杯放到滴定儀上進行硝酸銀滴定。
二、氯電位滴定
1、電位滴定準備工作
將盛有150mL蒸餾水的燒杯放在滴定臺上，插入指示電極。將指示電極引線和參比電極引線與測量端連接，放入攪拌子，開動攪拌器。此時毫伏計應顯示兩電極間的電位差（±mV），否則應檢查測量電路連接是否正確。
2、終點電位標定
a. 空白溶液制備：除不加煤樣外，其他條件同上（高溫水解煤樣）。
b. 滴定終點電位標定：將盛有空白溶液的燒杯放在滴定臺上，以0.03mL/s的速度滴入已確定滴入量的硝酸銀標準溶液，記下此時的電位值。如上進行兩次電位測定，測定值之差不應超出±3mV，以其平均值作為滴定終點電位。
3、樣品溶液滴定
將盛有樣品溶液的燒杯放在滴定臺上。先以0.05mL/s的速度滴入硝酸銀標準溶液，觀察毫伏計顯示的毫伏數，當電位接近標定的終點電位時，以0.02mL/s速度滴定達到標定的終點電位。攪拌1min后記下硝酸銀標準溶液加入量及實際滴定終點電位。計算結果時，實際終點電位偏離標定的終點電位±1mV，應減去或加上0.01mL硝酸銀標準溶液的用量，但偏離數不能超過±3mV，否則應再加入0.50mL氯化鈉標準溶液重新滴定。
注：每多加入0.50mL氯化鈉標準溶液，可在相應的終點電位的硝酸銀溶液用量中扣除0.20mL，以此類推。
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