固體生物質(zhì)燃料自動熱量儀的測試方法

固體生物質(zhì)燃料自動熱量儀，固體生物質(zhì)燃料的發(fā)熱量的測試由兩個獨立的實驗組成，即在規(guī)定的條件下基準量熱物質(zhì)的燃燒試驗（熱容量標定)和試樣的燃燒試險，為消除未受控制的熱交換引起的系流誤差，要求兩種試驗的條件盡量相近。

試驗包括定量進行燃燒反應(yīng)到定義的產(chǎn)物和試樣整個燃燒過程引起的溫度變化，試驗過程分為初期、主期（然燒反應(yīng)期）和末期，對于絕熱式熱量計，初期和未期是為了確定開始點水的溫度和終點識度：對于恒溫式熱量計，初期和后期的作用是確定熱量計的效應(yīng)特性，以便在燃燒點主期對熱量計內(nèi)桶與外桶間的熱交換進行校止，初期和末期的時間應(yīng)足夠長，由于固體生物質(zhì)燃料的密度低，它們需用已知熱值的擦鏡紙包裹并用緊后再進行發(fā)熱量測定，以防止樣品在燃燒試驗中爆燃而導(dǎo)致燃燒不完全（氧彈內(nèi)有黑色碳跡）。有些固休生物質(zhì)燃料試樣，包紙后仍出現(xiàn)爆燃和燃燒不全現(xiàn)象，可采取減少氧彈內(nèi)的加水量為1mL或降低氧彈內(nèi)充氧壓力為l.8MPa~2.0MPa的方法防止其爆燃。此時，儀器的熱容量應(yīng)該用相同“加水量”或相同“充氧壓力”下的標定值。

固體生物質(zhì)燃料自動熱量儀的測試方法：

一、測試前的分析試樣制備

用于測定發(fā)熱量的固體生物質(zhì)燃料樣品應(yīng)按標準制備成小于1mm的一般分析試樣。可能時，制備成小于0.5mm或小于0.2mm的一般分析試樣，以保證樣品完全燃燒和測定結(jié)果滿足方法精密度要求。

試樣應(yīng)充分混勻，并與實驗室環(huán)境達到濕度平衡，為了能對分析試樣進行正確的水分校正，應(yīng)該在稱量發(fā)熱量試樣時同時稱出水分測定試樣，并盡快進行水分測定。

二、發(fā)熱量的測定步驟：

2.1在廠家指導(dǎo)下進行發(fā)熱量儀器的安裝及測試前準備工作。

2.2取一張已標定了熱值的擦鏡紙，折疊為三層，準確稱其質(zhì)量，然后在擦鏡紙上稱取粒度小于1mm的固體生物質(zhì)燃料試樣（l.0士0.1）g，稱準到0.0002g，用寨鏡紙將試樣包裹緊后放入燃燒M內(nèi)，

2.3在熔斷式點火的情況下，取一段已知質(zhì)量的點火絲，把兩端分別接在氧彈的兩個電極柱上，彎燒級燃燒瓜，同時還應(yīng)注意防止兩電極間以及燃燒Ⅲ與另一電極之間的短路，在非熔斷式點火的情況下，當用棉線點火時，把已如質(zhì)量的棉線的一端固定在已連接到兩電極柱上的點火導(dǎo)線上（夾緊在點火導(dǎo)線的螺旋中），另一端與包

裹的試樣搭接，往復(fù)彈中加入m1.蒸餾水，小心擰緊復(fù)彈蓋，注意避免燃燒皿和點火絲的位置因受震動而改變，往氧彈中緩緩充入氧氣，直至壓力到2.8MPa~3.0MPa，達到壓力后的持續(xù)充氧時間不得少于15s，如果不小心充氧壓力超過3.2MPa，停止試險，放掉氧氣后，重新充氧。當鍋瓶中氧氣壓力降到5.0MPa以下時，充氧時間應(yīng)酌量延長，壓力降到4.0MPa以下時，應(yīng)更換新的鋼瓶氧氣。

2.4往內(nèi)筒中加入足夠的蒸餾水，使氧彈蓋的頂面（不包括突出的進、出氣閥和電極）淹沒在水面下10mm～20mm。內(nèi)筒水量應(yīng)在所有試驗中保持相同，相差不超過0.5R，水量zui好用稱量法測定，如用容量法，則需對溫度變化進行校正。注意恰當調(diào)節(jié)內(nèi)簡水溫，使終點時內(nèi)筒比外筒溫度高1K左右，以使終點時內(nèi)筒溫度出現(xiàn)明顯下降。外簡溫度應(yīng)盡量接近室溫，相差不得超過1.5K，

注：可根據(jù)樣品熱值除以熱容量估計大致的主期溫升，然后確定內(nèi)筒溫度應(yīng)比外筒低多少，多數(shù)固體生物質(zhì)P科的發(fā)熱量在17MJ/kg~20MJ/kg范圍內(nèi)波動，對于熱容量為9000J/K左右的熱量計，試驗前內(nèi)簡水溫可調(diào)至比外簡水溫低1K左右。

2.5把氧彈放入裝好水的內(nèi)簡中，如氧彈中無氣泡漏出，則表明氣密性良好，即可把內(nèi)筒放在熱量

計中的絕緣架上：如有氣泡出現(xiàn)，則表明漏氣，應(yīng)找出原因，加以糾正，重新充氧。然后接上點火電極插

頭，裝上攪拌器和量熱溫度計，并蓋上熱量計的藍子，溫度計的水銀球（或溫度傳感器）對準氧彈主體

（進，出氣閥和電極除外)的中部，溫度計和攪拌器均不得接觸氧彈和內(nèi)筒。靠近量熱溫度計的露出水銀

柱的部位(使用玻璃水銀溫度計時），應(yīng)另懸一支普通溫度計，用以測定露出柱的溫度，

2.6開動攪拌器，5min后開始計時，讀取內(nèi)簡溫度(t。）后立即通電點火，隨后記下外筒溫度(t）和露出柱溫度(4），外筒溫度至少讀到0.05K，內(nèi)箭溫度借助放大鏡讀到0.001K.讀取溫度時，視線，放大鏡中線和水銀柱頂端應(yīng)位于同一水平上，以避免視差對讀數(shù)的影響，每次讀數(shù)前，應(yīng)開動振蕩器振動3s-5s.

2.7觀察內(nèi)簡溫度（注意，點火后20內(nèi)不要把身體的任何部位伸到熱量計上方).如在30s內(nèi)溫度急刷上升，則表明點火成功。當用式（4）計算冷卻校正值時，點火后工'40”時讀取一次內(nèi)簡溫度（t）.接近終點時，開始按1min間隔讀取內(nèi)簡溫度；當用式（5）計算冷卻校正值時，點火后按1min間隔讀取內(nèi)筒溫度直不終點，點火后開始幾分仲內(nèi)，溫度急劇上升，讀溫度到0.01K即可，但只要有可能,讀溫度到0.001K.

2.8以第一個下降溫度作為終點溫度（t。），試驗主期階段至此結(jié)束。一般熱量計由點火到終點的時間為8min～10min，若終點時不能觀察到溫度下降（內(nèi)筒溫度低于或略高于外筒溫度時)，可以隨后連續(xù)5min內(nèi)溫度讀數(shù)增量(以1min間隔）的平均變化不超過0.00lK/min時的溫度為終點溫度t。。

2.9停止攪拌，取出內(nèi)筒和氧彈，開啟放氣閥，放出燃燒廢氣，打開氧彈，仔細觀察彈筒和燃燒皿內(nèi)部，如果有試樣燃燒不完全的跡象或有炭黑存在，試驗應(yīng)作廢。量出未燒完的點火絲長度，以便計算實際消耗量。